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冷冻干燥过程中共晶点和塌陷温度之间的关联

想要冻干出一个好的成品就要了解冻干过程中样品塌陷温度,这样才能保证样品不会塌陷和失败,塌陷温度有和共晶点紧密关联,今天我们讲解写之间关系是如何。

共晶温度(Eutectic temperature, Te):几种物质组成的混合溶液,在冻结过程中,开始时某些组分结晶析出,使剩下的溶液浓度发生变化。当达到某一温度或温度区域时,其液态和所形成的固态中的组分完全相同,这时的溶液称为共晶溶液,这时的温度或温度区间称为该溶液的共晶点或共晶区,也称为完全固化温度,它是产品在冷却过程中从液态结束转向固态的最高温度。

共晶温度为冻干过程中预冻应达到的最高温度,一般预冻过程应低于其共晶温度10-20℃。溶液在冻结过程中,需过冷到冰点以下,形成超冷温度,其内部产生晶核以后,自由水才开始以纯冰的形式结晶,同时放出结晶热,使其温度上升到冰点,随着晶体的生长,溶液浓度增加,当浓度到达共晶浓度,温度下降到共晶点以下时,溶液就全部冻结,形成晶体结构。

塌陷温度(Collapse temperature, Tc):冻干时,干燥层温度上升到一定数值时,物料中的冰晶消失,原先为冰晶所占据的空间成为空穴,因此冻干层呈多孔蜂窝状海绵体结构。此结构与温度有关。当蜂窝状结构体的固体基质温度较高时,其刚性降低。当温度达到某一临界值时,固体基质的刚性不足以维持蜂窝状结构,空穴的固形物基质壁将发生塌陷,原先蒸汽扩散的通道被封闭,此临界温度称为冻干物料的崩溃温度或塌陷温度。

按照我们常规理解,就是在冻干过程中的冻干物料共晶点之上温度,也就是高于共晶点的温度,然后正好开始冰晶消失破碎的温度点就是塌陷温度,如果冻干过程中,物料超过塌陷温度,那么塌陷的这部分物料基本是冻干失败,就算物料性质没有变化,结构已经变化,外观影响,所以一个好的冻干过程是不允许这种情况出现的。

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