聚集离子束扫描电镜(FIB-SEM) 在页岩纳米级孔隙结构研究中的应用

非常规天然气资源中的页岩气，因其巨大的资源量，在北美地区已经实现了有效的勘探与开发。在中国，四川盆地东部的焦石坝页岩气田的成功商业化开发，也标志着页岩气勘探开发的热潮正在全球范围内兴起。

a:FIB-SEM 切割和成像的原理图。其中离子束用来切割样品，电子束用来成像; b: 背散射模式下离子束切割的页岩横截面(Bar=10μm)。

在实验方法上，页岩的储集空间对于原地天然气的储量起着决定性作用。页岩中纳米级孔隙的大量存在，不仅大幅增加了比表面积，也提高了其吸附天然气的能力。孔隙的形状和连通性对于岩石的结构完整性以及气体的流动至关重要。尽管高分辨率的场发射电镜能够观察到页岩的微观结构，但它只能提供二维信息，而纳米CT技术虽然能够进行三维重构，但其分辨率限制了对纳米级孔隙的详细表征。

501张连续的背散射图片组成的页岩重建图像。a:三维重构页岩;b:有机质;c:孔隙;d:黄铁矿

聚焦离子束扫描电镜（FIB-SEM）技术为页岩纳米级孔隙结构的研究提供了新的途径。该技术通过镓离子束的连续切割和电子束成像，能够以高分辨率真实地展现页岩孔隙的三维结构。在样品制备过程中，页岩样品被切割、磨平和抛光，以确保表面平整并增强导电性。FIB-SEM的切割和成像过程中，样品在真空室内被离子束切割，并通过电子束成像，以揭示页岩的微观结构。

FIB连续切割过程。a:离子束下采集的图片，显示样品刚开始切割时的图像(Bar=10 μm) ; b: 显示样品连续切割完成时同一区域的图像(Bar=10 μm) ;c:显示连续切割的背散射图片， 每张图片显示10 nm厚的页岩(Bar=10 nm)

实验结果表明，通过FIB-SEM技术获得的连续图像能够清晰地展示页岩中有机质、孔隙、黄铁矿等的分布特征和空间变化。这些图像的三维重建和数据分析揭示了页岩中孔隙的分布和连通性，这对于理解页岩气的储集和渗流机制至关重要。

FIB连续切割页岩形成的背散射图像，显示页岩微观结构的变化。a～f: Bar=2 μm a: 第1 张;b:第101 张; c:第201 张;d:第301 张;e:第401 张;f:第501 张

总之，FIB-SEM技术结合图像处理软件，不仅能够提供页岩中各组分的三维空间分布，还能够定量分析孔隙的分布特征和孔隙度，这对于页岩气储集和渗流的研究具有重要的科学和实际应用价值。