土壤活性碳、中间碳、难降解碳的测定

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01

仪器

150ml 锥形瓶，50ml 离心管，离心机（3500rpm），加热板（115℃)，油浴锅 （180℃)，滴定管（50ml），移液枪，油浴管，电子分析天平（0.1mg），烘箱（60℃)，研磨仪。

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02

试剂

Up 水，盐酸（AR）,七水合硫酸亚铁（AR）,邻菲罗啉指示剂，硫酸（AR），重铬酸钾（GR）、硝酸银（AR）

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03

前处理

样品风干过 10 目筛。

称 1.0g 左右样品于消煮管中，加入 20ml 2.5mol/L 硫酸，105℃水解 30min（密闭）。

4500rpm，20min，倒出上清液于 50ml 离心管，在加入 10ml 水，离心，上清液合并与 50ml 离心管，再加 10ml up 水，离心合并上清液，残渣 60℃烘干，上 清液定容至 50ml，为活性碳 1（LOC），上 toc 分析仪。

烘干后的残渣，加入 2ml 13mol/l 硫酸，振荡 10h，然后加 up 水，将硫酸 稀释至 1mol/l，然后 105℃水解 3h，每个 1h 振荡一次。然后转移至高速离心管， 离心，上清液转移至 50ml 离心管，然后用 up 水清洗两次，每次 10ml，合并上清液于 50ml，用 up 水定容，为活性碳 2（中间有机碳），上 toc 分析仪。

然后将剩余土壤洗至已经称重的 50ml 离心管中，3500rpm，离心，倒掉上清液，在加 up 水，振荡，离心，直到 ph 为中性，取上清液，加硝酸银，不浑浊为止，倒掉上清液，只留土。

将装有土壤的离心管放入 60℃烘箱，烘干，为难降解有机碳。

将烘干后的土壤，研磨过100目。

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04

测定

（1）元素分析仪测定

称适量样品于锡纸中，包紧防止漏出，上元素分析仪。

（2） 重铬酸钾外加热法测定

取适量样品于白蜡纸上，然后放入油浴管底部，记录重量 m 测, 同时做空白。

加入 5ml 0.8mol/l 重铬酸钾溶液，然后加入 5ml 的浓硫酸。

振荡摇匀后放入 180℃的油浴锅中，加热 5min。

用蒸馏水洗出至锥形瓶，体积约为 50-70ml。

加入 4 滴邻菲罗啉指示剂。

用硫酸亚铁溶液滴定，记录体积 V。

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