巧用EBSD---纳米尺度材料分析

纳米尺度材料分析的新进展

随着科学研究的深入，纳米尺度材料的特性和性能越来越受到关注。纳米级材料展现出与宏观材料不同的物理和化学属性，这些特性在材料科学和工程领域具有重要的应用价值。

纳米材料的特性

纳米级晶粒的材料通常表现出与大晶粒材料不同的属性。例如，材料的强度与晶粒尺寸的平方根成反比，这是著名的Hall-Petch关系所描述的现象。这种关系在纳米尺度材料中尤为显著，因为晶粒尺寸的减小可以显著提高材料的强度。

纳米尺度表征的重要性

随着材料设计向纳米尺度发展，对这些材料进行高精度表征变得越来越重要。提高空间分辨率是关键，这对电子背散射衍射（EBSD）硬件和样品制备都提出了新的要求。金鉴作为国内领先的光电半导体检测实验室，金鉴实验室的EBSD技术，以其高效的速度和精准的分辨率，在材料表征领域中展现出卓越的性能，为材料科学研究提供了强有力的工具。

提高EBSD的空间分辨率

1. 低加速电压和束流：在扫描电镜中实现纳米尺度观测通常需要较低的加速电压、较小的束流和较小的工作距离。这些条件有助于提高EBSD数据的采集质量。

2. 探测器灵敏度：NordlysNano EBSD探测器具有高灵敏度，优化了光学设计以提高光通量，并具有高量子效率（QE），使其能够在低束电流下分析敏感样品和识别难标定的相。

黄铁矿中采集到的典型EBSD花样

3. 低电压下的EBSD数据采集：使用NordlysNano探测器，可以在较低的加速电压下采集数据，而不影响采集速度。例如，在20kV和5kV下采集的黄铁矿EBSD花样都显示出清晰的细节。

4. 软体动物壳的EBSD研究：低束流能量条件下的EBSD分析不仅能提高空间分辨率，还能防止敏感材料受束流损伤。

透射和透射菊池衍射

1. 传统EBSD的分辨率限制：传统EBSD的分辨率受限于花样产生源的体积，通常在25-100nm之间，这不足以准确测量真正的纳米结构材料。

2. TKD技术：作为一种基于SEM衍射的新方法，TKD技术利用传统的EBSD硬件对透射样品进行研究。该技术已被证明能使空间分辨率优于10nm，是研究纳米结构和大变形样品的理想技术。

3. 样品制备：TKD样品需要使用透射电子显微镜（TEM）样品的标准方法制备，样品厚度是关键，最佳结果是使用50nm到150nm范围内的相对较薄的样品。

4. TKD系统的几何设置：电子可穿透的样品水平安装在扫描电镜仓内，位置在EBSD探测器荧光屏的上方。这种几何设置允许很小的工作距离（如5-10mm），通过减小工作距离和减少样品的倾斜，最大程度地获取最佳的空间分辨率。

5. 双相不锈钢样品的TKD分析：高分辨率的TKD成像显示，平均晶粒尺寸在10nm以下。样品采用TKD技术表征，步长为4nm。

TKD分析的挑战

1. 衍射带的宽度和不对称性：在使用TKD方法时，EBSD花样的下部衍射带比正常的宽，且这些宽带的强度不对称。

2.花样中心的位置：TKD花样的中心在花样图像的上方，这与常规EBSD有所不同。

花样质量图，清楚显示出细晶尺寸，部分区域花样质量明显较差。

相图，显示花样较差的区域为FCC相，在该区域TKD技术只能解析出尺寸较大的晶粒。

3. 现代EBSD系统的适应性：现代的EBSD系统能够处理TKD花样的这些特点，使得可以用常规的EBSD系统进行TKD分析，从而提高分析的空间分辨率。

通过这些技术的发展，研究人员能够更深入地理解和利用纳米尺度材料的特性，推动材料科学和相关技术的进步。