EBSD制样技术在材料微观结构研究中的应用与经验总结--锆合金与高碳钢

EBSD技术作为一种晶体微区取向和结构分析技术，在材料科学领域得到了广泛应用。装备有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜使得显微形貌、成分和取向分析可以同时进行，为研究人员提供了强大的工具。然而，EBSD分析对于样品制备的要求非常高，初学者需要花费一定时间和精力来掌握制样工艺。

制备样品进行EBSD分析通常包括以下几个步骤：线切割、除油、镶样、磨样和抛光（机械抛光和电解抛光）。在这些步骤中，磨样、机械抛光和电解抛光是非常关键的环节。对于不同材料，特别是锆合金和高碳钢这样的材料，制样过程可能会有所不同。

针对锆合金和高碳钢，以下是金鉴实验室关于磨样和抛光的一些经验总结：

磨样：在磨样过程中，确保使用不同目数的砂纸逐步磨削样品表面，以消除损伤层并获得平整的表面。磨样的目的是减少样品表面的划痕和损伤，为后续抛光步骤做准备。

机械抛光：机械抛光是将样品表面进一步抛光以获得更加平整的表面。在抛光过程中，要注意控制抛光时间和压力，确保样品表面光洁度。

电解抛光：对于一些需要更高表面质量的样品，电解抛光是一个非常有效的方法。通过电解抛光可以获得非常平整、清洁的样品表面，适用于一些高要求的EBSD分析。

初学者在掌握EBSD制样工艺时，除了需要理解基本的晶体学知识外，还需要根据不同材料的特性和要求，灵活应用制样方法，金鉴实验室在实践中不断总结和改进。通过不断的实践和摸索，初学者将能够掌握EBSD制样的关键技术，为后续的微观组织结构和微织构分析提供可靠的样品基础。为了获得在电镜下能产生高质量EBSD花样的样品表面，金鉴实验室配有氩离子抛光仪。送样要求如下：块状样品：以待抛光区域为中心点，样品直径不超过30mm、厚度0~20mm。（超出部分需要磨掉）；粉末态晶体样品：需要镶嵌后进行制备样品，10g以上。

1、金鉴实验室-锆合金的EBSD制样方法

锆合金图谱

首先，选择硬度较高的锆合金材料，并使用水磨和砂纸进行磨削。在更换砂纸之前，应用水冲洗砂纸的两个面，并顺便冲洗样品，以防止外来物质的污染。每次更换砂纸时，将样品旋转90°。在施加力道时要保持均匀（个人觉得可以稍大一些，但在进行精磨时应减小力道）。EBSD抛光液的配比为甲醇:乙二醇:高氯酸=70:2:10（体积比）。具体参数设置为温度-20℃，电压20V，电流0.2~0.4A，时间50~60s。根据个人经验，对于大面积抛光，可擦拭约20次，而对于小面积抛光，可擦拭约10次。

2、金鉴实验室-高碳钢的EBSD的制样方法

首先，使用400号砂纸去除切割痕迹，直到观察面变得光亮为止。然后使用800号砂纸进行粗磨，尽量去除之前的磨痕。接下来，使用1200号砂纸继续磨光观察面，最后使用2000号砂纸进行精磨，直到观察面纹理均匀一致，甚至呈现镜面光洁效果为止。如果手工磨削，在每道次磨削时可进行30-50次磨削，而在磨样机上磨削时，每道次约需五分钟。在使用粗砂纸进行磨削时，力道要保持均匀，特别是对于直径较小的试样，建议持续较长时间再进行观察，以避免形成多个斜面。

接下来是抛光步骤，精磨的效果直接影响抛光的时长。如果在2000号砂纸上实现了镜面效果，那么抛光时间只需三五分钟即可。由于高碳钢较硬，仅需使用2.5μm抛光膏。涂抹抛光膏后，将水的滴落速度调节为每秒1滴。连续抛光约十分钟后，再改为大水量抛光三五分钟，然后即可完成。抛光完成后，需要在100倍放大倍率下观察表面是否存在凹坑或划痕，以判断抛光效果是否良好。

3、结语

当前，电子背散射衍射（EBSD）技术已经相当成熟，并可以广泛应用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定、物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等方面的测量。然而，不同材料和组分的样品制备方法并没有得到系统介绍，也缺乏与制备工艺相关的活动和研讨会。因此，金鉴实验室呼吁相关领域的学者和研究人员不断摸索、相互交流学习，共同为EBSD技术的广泛应用做出贡献。