背散射电子衍射(EBSD)形成原理及应用

01背散射电子衍射(EBSD)概述：

背散射电子衍射(EBSD)是一项在扫描电镜中获得样品结晶学信息的技术。EBSD将显微组织和晶体学分析相结合，可用来测量晶体取向( crystal orientation)、晶界取向差( grain boundary misorientations)、鉴别物相、以及局部晶体完整性的信息。与金相，投射，XRD，扫描等表征手段所得数据相比，EBSD数据信息量非常丰富，而且获取的晶粒取向信息更直观。

背散射电子衍射装置(EBSD)：是扫描电子显微镜(SEM)的附件之一，它能提供如晶间取向、晶界类型、再结晶晶粒、微织构、相辨别和晶粒尺寸测量等完整的分析数据。EBSD数据来自样品表面下10-50nm厚的区域，且EBSD样品检测时需要倾转70°，为避免表面高处区域遮挡低处的信号，所以要求EBSD样品表面“新鲜”、清洁、平整、良好的导电性、无应力等要求。

02背散射电子衍射(EBSD)形成原理：

电子背散射衍射仪一般安装在扫描电镜或电子探针上。样品表面与水平面呈 70° 左右。当入射电子束进入样品后，会受到样品内原子的散射，其中有相当部分的电子因散射角大逃出样品表面，这部分电子称为背散射电子。背散射电子在离开样品的过程中与样品某晶面族满足布拉格衍射条件 2dsinθ =λ 的那部分电子会发生衍射，形成两个顶点为散射点、与该晶面族垂直的两个圆锥面，两个圆锥面与接收屏交截后形成一条亮带，即菊池带。每条菊池带的中心线相当于发生布拉格衍射的晶面从样品上电子的散射点扩展后与接收屏的交截线，如下图所示。

一幅电子背散射衍射图称为一张电子背散射衍射花样（EBSP）。一张EBSP 往往包含多根菊池带。接收屏接收到的 EBSP 经 CCD 数码相机数字化后传送至计算机进行标定与计算。值得指出的是， EBSP 来自于样品表面约几十纳米深度的一个薄层。更深处的电子尽管也可能发生布拉格衍射，但在进一步离开样品表面的过程中可能再次被原子散射而改变运动方向，最终成为 EBSP 的背底。因此，电子背散射衍射是一种表面分析手段。其次，样品之所以倾斜 70° 左右是因为倾斜角越大，背散射电子越多，形成的 EBSP 花样越强。但过大的倾斜角会导致电子束在样品表面定位不准，降低在样 品表面的空间分辨率等负面效果，故现在的 EBSD 都将样品倾斜 70° 左右。

EBSD 的形成原理

03背散射电子衍射(EBSD)应用：

电子背散射衍射技术已广泛地成为金属材料工作者、陶瓷和地质矿物学家分析显微结构及织构的强有力的工具。从采集到的数据可绘制取向地图、极图和反极图，还可计算ODF。

1取向测量及取向关系分析

EBSD最直接的应用就是进行晶粒取向的测量，那么不同晶粒或不同相间的取向差异也就可以获得，这样一来就可以研究晶界或相界、孪晶界、特殊界面（重位点阵）等。

2微织构分析

基于EBSD自动快速的取向测量，EBSD可进行微织构分析，并且能知道这些取向在显微组织中的分布，这是织构分析的全新方法。

3相鉴定

目前，EBSD可以对七大晶系任意对称性的样品进行自动取向测量和标定。结合EDS的成分分析可以进行未知相的鉴定。EBSD在相鉴定方面的一个优势就是区分化学成分相似的相，如：M7C3和M3C相，钢中的铁素体和奥氏体。

4真实晶粒尺寸测量

传统的晶粒尺寸测量依赖于显微组织图像中晶界的观察。但并非所有晶界都能被常规浸蚀方法显现出来，特别是一些李晶和小角晶界。因此，严重李晶显微组织的晶粒尺寸测量就变得十分困难。采用EBSD技术对样品表面的自动快速取向测量，可以精确勾画出晶界和李晶界，同时可进行晶粒尺寸统计分析。

5应变评定

晶格中有塑性应变会使菊池线变模糊由菊池衍射花样的质量可以直观地定性分析超合金铝合金中的应变半导体中离子注入损伤从部分再结晶组织中识别无应变晶粒等。另外，利用EBSD还可进行再结晶度和应变的测量及多相材料的相比计算。EBSD是进行快速而准确的晶体取向测量和相鉴定的强有力的分析工具。由于它与SEM一起工作，使得显微组织（如品粒、相、界面、形变等）能与品体学关系相联系。EBSD技术已成为继X光衍射和电子衍射后的种微区物相鉴定和微区织构分析新方法。既具有TEM的微区分析特点又具有X光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点。EBSD样品制备也相对简单。可见，装有EBSD系统和能谱仪的扫描电子显微镜就可以将显微形貌、显微成分和显微取向三者集于一体，这大大方便了材料的研究工作。

04背散射电子衍射(EBSD)特点：

1）高精度的晶体结构分析功能；

2）独特的晶体取向分析功能；

3）样品制备相对简单；

4）分析速度快，效率高（每秒钟可测定1000多个点），尤其是在织构分析方面具有明显的优势；NordlysMax3 实时采集、标定、显示达到1580点/秒！

5）可在样品上进行自动线、面分布数据点采集，在晶体结构及取向分析方面既具有TEM微区分析的特点，又具有X光衍射（或中子衍射）对大面积样品区域进行统计分析的特点。

05背散射电子衍射(EBSD)试样要求：

1）试样尺寸约为

10mm×10mm×10mm；

2）检测面要新鲜、清洁、平整、无制样引入的应力，且导电性能良好；

3）需要绝对取向时外观坐标要准确；

4）用电解法抛光样品，研究晶界时可以不浸蚀；

5）保持检测面法线和入射电子束之间的夹角约为70°。

06背散射电子衍射(EBSD)常见问题解答：

1.陶瓷样品导电性不好，如何制EBSD样呀？

陶瓷样品导电性不好，需要用机械抛光或者离子束抛光的方式制样。

2.EBSD主要用来干什么？

织构和取向差分析；晶粒尺寸及形状分布分析；晶界、亚晶及孪晶界性质分析；应变和再结晶的分析；相签定及相比计算等，EBSD对很多材料都有多方面的应用也就是源于EBSP所包含的这些信息。

3.陶瓷不导电也可以电解抛？

不能电解抛光。

4.如何提取数据？

EBSD数据需要使用厂家提供的分析软件或者一些开发者自己编写的专用软件来分析数据，一般获得的数据为图片，或者一些数据列。

5.channel5能统计晶界密度吗？

这个是EBSD的基本功能，每个厂家的EBSD分析软件都可以实现这一功能。

6.EBSD还能看物相分布？

EBSD能进行物相鉴别，当然可以分析物相分布，这也是EBSD技术相对XRD技术的优势之一。

7.大小角度晶界分布，大概采集多少晶粒才有说服性啊？

从统计学角度说当然是分析的晶粒越多越好，主要是看晶粒的大小，晶粒特别大可适当的少一些，晶粒比较小的话可以多一些，比如几千个。要是晶粒特别大，建议使用别的统计方法。

8.疲劳和腐蚀情况下EBSD正常用来看什么？

疲劳的样品一般是看疲劳裂纹的萌生以及扩展的位置及相应的取向信息，腐蚀的情况可以看看什么类型的晶界容易腐蚀，以及特定的腐蚀现象是在什么取向的晶粒中发生的。

9.EBSD对材料的致密度要求高不高？

EBSD样品要求表面平整度高，如果致密度很低，导致样品表面孔隙比较多会影响EBSD测试。

10.如何识别原奥氏体晶粒内部，满足K-S关系的24种变体（或取向）？

这个是通过分析两者之间的取向差和位相关系来确定的。

11.不导电试样的制备吗？

不导电的试样一般采用机械抛光加振动抛光或者离子束抛光来制备样品。

12.复合材料中硬度差距很大怎么制备样品？

一般机械抛光后使用振动抛光配合合适的抛光剂来之辈，还可以使用离子束抛光。

13.高碳贝氏体组织中有渗碳体，如何制备？

最好的方法当然是离子束抛光，电解抛光也可以尝试，但是要控制好电解参数。

14.硅胶抛光，硅胶是一直添加吗？

我所说的加OPS一般是配合振动抛光即使用，配额和这个机器使用的时候不用一直加，开始抛光的时候加一次即可。

15.粉体能做EBSD吗？

首先要明确EBSD只能做晶体材料，如果是晶体材料的粉末可以镶嵌好之后进行机械抛光，再配合振动抛光或者离子束抛光来制备出合适的样品。

电子背散射衍射（EBSD）技术目前已很成熟，可广泛用于晶粒取向、微区织构、取向关系、惯习面测定及物相鉴定、应变分布测定、晶界性质研究和晶格常数等测定。与常用的 X-ray 衍射、 TEM 中的选区电子衍射相比具有其自身的特点。尤其是安装在扫描电镜上时，使扫描电镜具有形貌观察、结构分析和成分测定（配备能谱和波谱）的功能，成为一种综合分析仪器。