便携式气相色谱（1）-Agilent 3000基本操作步骤

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基本操作步骤:

(一)、仪器配置：

打开计算机,进入Windows 2000 （或WindowsXP）画面。

如下图所示，点击“开始”，选择“程序”，选择“Agilent Cerity”,选择“ConnectAdmin”，进入仪器配置画面。

点击“可用仪器”栏中 3000，然后点击“添加”钮，进入“添加仪器”画面，如图所示。分别输入仪器名，如GC；选择仪器类型，如3000；选择连接类型，如IP 地址；在IP 地址栏中输入仪器的IP 地址，如10.1.1.101,点击“关闭 ” 按钮关闭“添加仪器”画面。将刚配完地址的仪器移至右边的“已连接的仪器栏”中，点击“退出”。

(二)、开机：

1、开气。(压力输出要求：552+-14Kpa)

2、打开 Micro 3000-GC 电源。

3、待Micro 3000-GC 自检完成后，听到“咔哒”声，双击屏幕上Cerity QA-QC 图标，化学工作站自动与Micro 3000-GC 通讯，进入的工作站画面,如下所示。

（三）数据采集方法编辑：

1、开始编辑完整方法：

点击左边的“方法”菜单进入方法编辑画面，点击“创建..”按钮,输入方法名,如ANA,点击“确定”，然后点击方法画面中“采集“子菜单进入采集参数编辑画面。（其它子菜单参数目前保持不变。）如图所示：

2、参数配置设定：

点击如图所示的“配置”图标，进入配置画面，了解各通道配置信息。然后点击Psi作为压力单位。

3、参数设定：

点击如图所示的“设定值“ 图标，进入编辑画面。输入相应的参数：

参见手册：由各通道的进样器、柱类型、等决定。

点击“保存”按钮。

（四）、仪器编辑：

点击左边的“仪器”菜单进入仪器编辑画面,然后点击该画面的配置，察看仪器的配置。

将编辑的方法下载到仪器上。

在仪器画面，点击“状态”按钮，点击“下载”按钮，如下图所示，选择您的方法名，如ANA，点击“确定”按钮，则编辑的方法下载到仪器上。

（五）：样品编辑及进样：

点击左边的“样品”按钮，点击“编辑”子按钮，在样品名的下方输入样品名，如S2，选择方法名，如ANA；仪器名，如Micro 3000,输入浓度单位：如“%”。点击“注册”样品。依次注册若干样品，退出该画面。

点击左边的“仪器”按钮进入仪器画面。点击“工作列表”按钮，进入列表画面，画面显示所有注册提交的样品。点击“状态”按钮，查看仪器状态，待准备好后。

在 “仪器画面”中,点击“实时绘图”，进入实时绘图画面，点击实时绘图画面中的“编辑信号参数”按钮，将要绘图的信号移至右边框中，点击“确定”按钮，退出。将标气管线接入Micro GC3000 的入口，然后在“工作列表”画面中，点击“开始”按钮，进样。

（六）、样品数据分析：

调出数据:

点击左边的“方法”按钮，在方法区选择方法名，点击“分析”子按钮,点击“积分”子按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的数据，如test001，点击“确定”，则数据被调出。

谱图优化:

在”方法画面”中, 点击“分析”子按钮，点击 “图形”按钮,如图所示,选中保留时间、组份名称、基线、刻度。信号的时间和相应范围设为“自动设定”或分别设定低、高值。

积分参数优化：

在”方法画面”中,点击 “分析”子按钮,点击“积分”按钮，进入积分画面，如图所示。选择合适的斜率灵敏度，峰宽，面积截取值，峰高截取值，选中基线优化处理。点击如图所示“积分”图标，则数据被积分。如果积分结果不理想，则修改相应的积分参数，直到满意为止。

输出报告设定：

在“方法画面”中，点击“输出”子按钮，点击“输出类型”下方第一条空白行，点击下拉式箭头，选择“面积百分比报告”，其它选项不变。点击“另存为”，输入相应的方法名，或点击“另存”按钮，存储修改的方法，如ANA。

点击左边的“重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数据，如TEST001,点击下拉式箭头，选择“查看报告”。点击如图所示的调出方法图标，调出刚才修改后存储的方法ANA，再点击如图所示“用新设定重新处理”图标，点击“确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。

若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮。

（七）、数据库的使用：

退出“Cerity QA-AC ”工作站软件，点击“DB Maintenance”（或从Cerity 软件中，点击顶部“文件”菜单，选择“数据库维护”）进入数据库维护画面,画面显示的是Thedb.mdb 数据库中的所有数据。选中要转移的数据，点击如图所示“归档样品”按钮，并输入文件名，如mydb，点击“打开”按钮，则选中的数据被转移到mydb.mdb。

***从Thedb.mdb 中移走的数据,在Cerity 样品区不再显示。

mydb.mdb 中的数据传至Thedb.mdb

点击“文件”菜单,选择“打开数据库“,如图所示.选中要传的数据库,并输入数据库的名称Thedb,点击“打开”按钮,则选中的数据就上传至Thedb.mdb。从mydb.mdb 中移过来的数据，将在样品区显示。

（八）、关机:

实验结束后，调出事先编好的关机方法，待各处温度降下来后（低于50℃），退出化学工作站，退出Windows 所有的应用程序，用Shut down 关闭PC,关闭打印机电源，关GC电源，最后关载气。

(九)、注意事项：

柱老化时，请在室温下通载气特定时间后，再老化，以防损坏柱子。

定量部分：

1、点击左边的“方法”按钮，在方法区选择方法名如ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“分析”子按钮,点击“积分”子按钮，进入以下画面，点击如图所示的图标，选中您要分析的标样数据，如STD10，点击“确定”，则标样数据被调出。

2、点击左边的“方法”按钮，在方法区选择方法名如ANA，该方法是经过积分和谱图优化过的方法。点击“校准”子按钮,点击“选项”子按钮，进入以下画面，输入单位：如“%”；计算依据： “峰面积”，其它项不变。点击“识别”进入下一画面。

3、点击画面的“填充”按钮，（必须删掉区域内所有的峰，才出现“填充“），则所有积过分的峰出现在该区域。如图所示，依次输入化合物的名称。可以设定参考峰等。

5、点击“定量”按钮，点击“是否设为内标“下的区域，选择那个峰作为内标峰。并点击”内标参比“下的区域，指定该峰以那个内标为参比。若是外标定量，忽略此步。

6、在“方法画面”中，点击“输出”子按钮，点击“输出类型”下方第一条空白行，点击下拉式箭头，选择“外标报告”，（或内标报告），其它选项不变。点击“另存为”，输入相应的方法名，或点击“保存”按钮，存储修改的方法，如ANA。

8、重新处理未知样品数据：

点击左边的“重新处理”按钮，进入重新处理画面,在样品区选中要处理的数

据，如TEST001,点击下拉式箭头，选择“查看报告”。点击如图所示的调出方法

图标，调出刚才修改后存储的方法ANA，再点击如图所示“用新设定重新处理”图

标，点击“确定”按钮退出该画面，则数据被重新处理。

若要打印输出，点击报告底部的“打印”按钮__

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